DSC
¿cuál es la propiedad física que el DSC mide continuamente para rastrear una reacción de curado?
El Flujo de Calor (ΔQ) o la potencia térmica.
¿Qué mide el TGA y cuál es su principio de funcionamiento?
El TGA mide la variación de masa de una muestra en función de la temperatura o el tiempo bajo una atmósfera controlada (aire, nitrógeno, argón, etc.).
El principio es simple: la muestra se coloca en una balanza de alta precisión dentro de un horno; al calentarla, se registran las pérdidas o ganancias de masa debido a procesos como descomposición, deshidratación, desvolatilización, oxidación o adsorción de gases.
¿Qué es la reología?
Es la ciencia que estudia cómo fluyen y se deforman los materiales cuando se les aplica una fuerza
¿Qué significa FTIR?
FTIR (Transformada de Fourier del Infrarrojo)
¿Qué es DEA?
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El Análisis Dieléctrico (DEA) es una técnica de monitoreo de procesos utilizada directamente en el sitio de operación para estudiar el comportamiento de materiales poliméricos durante transformaciones como el curado
¿Cuál es la condición experimental indispensable que el DSC debe cumplir para generar los datos de flujo de calor que se usan en estos métodos?
La medición debe ser Dinámica (no isotérmica) y realizarse a múltiples velocidades de calentamiento
¿Cuál es la diferencia entre TGA y DSC?
TGA: mide cambios de masa de la muestra en función de la temperatura o tiempo.
DSC (Calorimetría Diferencial de Barrido): mide cambios de flujo de calor, asociados a transiciones térmicas (Tg, fusiones, cristalización).
En resumen, TGA evalúa estabilidad térmica y composición, mientras que DSC evalúa propiedades energéticas y transiciones de fase.
¿Para qué nos sirve conocer la viscosidad y los módulos g´ ?
Para sacar el PM, Conversión y Velocidad de reacción
¿Para qué nos sirve un FTIR?
Calcular la conversión, determinar la velocidad de reacción, estudiar mecanismos de reacción y evaluar estructuras finales
¿QUE INFORMACIÓN PROPORCIONA EL DEA EN EL ESTUDIO DE LA CINETICA DE POLIMERIZACIÓN?
1. Evolución del grado de curado en tiempo real
2. Velocidad de reacción o de curado
3. Detección de transiciones y gelificación
4. Determinación de parámetros cinéticos
5. Efecto de la temperatura y del catalizador
Además del curado, el DSC es excelente para medir transiciones de fase. Menciona una transición de fase o térmica que el DSC puede detectar en polímeros.
La Transición Vítrea (Tg), la Cristalización, o la Fusión.
¿CUALES SON LAS RESTRICCIONES DEL TGA?
Requiere que la degradación involucre una pérdida de masa. Las temperaturas elevadas de ensayo pueden no reflejar fielmente las condiciones de servicio a largo plazo.
¿Como se le llama cuando G''≈ G'?
Punto de Gelación
¿Qué ventajas tiene?
- Identifica grupos funcionales
- Rápido, no destructivo
- Compatible con otras técnicas
¿Cuál es la diferencia entre el análisis dieléctrico (DEA) y el análisis mecánico dinámico (DMA)?
Análisis Dieléctrico (DEA)
Qué mide: Las propiedades eléctricas del material, principalmente permitividad (ε′) y pérdida dieléctrica (ε″).
Cómo funciona: Aplica un campo eléctrico alterno a la muestra y mide la respuesta de los dipolos moleculares.
Qué información da:
Movilidad de dipolos en función de temperatura o tiempo.
Grado de curado de polímeros.
Transiciones moleculares (Tg, relajaciones α, β).
Ventaja: Puede usarse in situ, incluso dentro de moldes o durante procesos industriales, y permite monitorear curado y cinética en tiempo real.
Análisis Mecánico Dinámico (DMA)
Qué mide: Las propiedades mecánicas viscoelásticas, como el módulo de almacenamiento (E′) y módulo de pérdida (E″).
Cómo funciona: Aplica esfuerzos o deformaciones oscilatorios (tensión, compresión, flexión) y mide la respuesta mecánica de la muestra.
Qué información da:
Rigidez, elasticidad y viscosidad del material.
Transiciones viscoelásticas (Tg, transiciones secundarias).
Comportamiento frente a deformaciones dinámicas a distintas frecuencias y temperaturas.
Ventaja: Permite estudiar propiedades mecánicas en función de frecuencia, temperatura y deformación, útiles en diseño estructural de polímeros.
¿CUALES SON LAS RESTRICCIONES DEL DSC?
Requiere que la reacción involucre un cambio de entalpía detectable. Puede ser difícil de aplicar a reacciones muy lentas o muy rápidas. La muestra debe ser térmicamente estable antes del evento.
¿Qué desventajas tiene?
- No detecta cambios sin pérdida de masa
- Puede destruir la muestra
- Solapamiento de etapas de descomposición
¿Cómo funciona y para que nos sirve un viscosímetro capilar?
El viscosímetro capilar funciona midiendo el tiempo que tarda un líquido en fluir a través de un tubo capilar delgado bajo la acción de la gravedad.
Calcula su Viscosidad y podemos sacar el PM
¿Qué restricciones tiene?
La identificación de picos característicos es crucial. La concentración de grupos funcionales debe ser detectable. Interferencias de solventes o aditivos pueden complicar el análisis.
¿Cuál es el principio de funcionamiento del DEA?
El DEA aplica un campo eléctrico alterno a través de un par de electrodos en contacto con la muestra. El material actúa como un dieléctrico dentro de un capacitor, y el instrumento mide la corriente resultante. A partir de la relación entre el voltaje aplicado y la corriente medida, se calculan la permitividad, la conductividad y el factor de pérdida, que reflejan los movimientos moleculares del material en función de la temperatura o el tiempo.
¿Qué es un Método Isoconversional ?
Estos métodos calculan la Energía de Activación (Ea) a un grado de conversión (α) constante, independientemente de la forma exacta de la función del mecanismo f(α). Esto requiere la realización de mediciones dinámicas a múltiples velocidades de calentamiento.
¿Como se usa el Análisis Termogravimétrico (TGA) para Cinética de Degradación?
El TGA es la técnica macroscópica más utilizada para estudiar la cinética de la degradación térmica de polímeros.3 La conversión (α) en este caso se calcula a partir de la fracción de masa que se ha perdido.
¿Qué restricciones tiene?
Requiere una preparación de muestra adecuada y control preciso de la temperatura. Los materiales muy fluidos o muy rígidos pueden dificultar la medición precisa.
¿Como se Determinar la velocidad de reacción en el FTIR?
Al obtener datos de conversión vs. tiempo, puedes derivar la velocidad de reacción y modelar la cinética.
¿Qué información proporciona el DEA en el estudio de polímeros termoestables?
En polímeros termoestables, el DEA permite monitorear el proceso de curado en tiempo real. A medida que avanza la reacción, la movilidad molecular disminuye y cambia la respuesta dieléctrica. De esta forma, el DEA muestra el punto de gelificación, el grado de curado y la temperatura de transición vítrea (Tg), información clave para controlar la calidad del material.